6N (≥99.9999% ବିଶୁଦ୍ଧତା) ଅତ୍ୟଧିକ-ଉଚ୍ଚ-ବିଶୁଦ୍ଧତା ସଲଫର ଉତ୍ପାଦନ ପାଇଁ ଟ୍ରେସ୍ ଧାତୁ, ଜୈବ ଅଶୁଦ୍ଧତା ଏବଂ କଣିକାଗୁଡ଼ିକୁ ଦୂର କରିବା ପାଇଁ ବହୁ-ସ୍ତରୀୟ ପାତନ, ଗଭୀର ଶୋଷଣ ଏବଂ ଅତ୍ୟଧିକ-ସ୍ୱଚ୍ଛ ଫିଲ୍ଟେରେସନ ଆବଶ୍ୟକ। ନିମ୍ନରେ ଏକ ଶିଳ୍ପ-ସ୍କେଲ ପ୍ରକ୍ରିୟା ଦିଆଯାଇଛି ଯାହା ଭାକ୍ୟୁମ୍ ପାତନ, ମାଇକ୍ରୋୱେଭ୍-ସହାୟିତ ବିଶୋଧନ ଏବଂ ସଠିକ୍ ପରବର୍ତ୍ତୀ ଚିକିତ୍ସା ପ୍ରଯୁକ୍ତିବିଦ୍ୟାକୁ ସମନ୍ୱିତ କରିଥାଏ।
I. କଞ୍ଚାମାଲ ପୂର୍ବ ଚିକିତ୍ସା ଏବଂ ଅପରିଷ୍କାରତା ଅପସାରଣ
୧. କଞ୍ଚାମାଲ ଚୟନ ଏବଂ ପୂର୍ବ ଚିକିତ୍ସା
- ଆବଶ୍ୟକତାଗୁଡ଼ିକ: ପ୍ରାରମ୍ଭିକ ସଲଫର ଶୁଦ୍ଧତା ≥99.9% (3N ଗ୍ରେଡ୍), ମୋଟ ଧାତୁ ଅଶୁଦ୍ଧତା ≤500 ppm, ଜୈବ କାର୍ବନ ପରିମାଣ ≤0.1%।
- ମାଇକ୍ରୋୱେଭ୍-ସହାୟତାପ୍ରାପ୍ତ ତରଳାଇବା:
ଅଶୋଧିତ ସଲଫରକୁ ଏକ ମାଇକ୍ରୋୱେଭ୍ ରିଆକ୍ଟରରେ (2.45 GHz ଫ୍ରିକ୍ୱେନ୍ସି, 10-15 kW ଶକ୍ତି) 140-150°C ରେ ପ୍ରକ୍ରିୟାକରଣ କରାଯାଏ। ମାଇକ୍ରୋୱେଭ୍-ପ୍ରେରିତ ଡାଇପୋଲ୍ ଘୂର୍ଣ୍ଣନ ଜୈବିକ ଅଶୁଦ୍ଧତା (ଯଥା, ଟାର୍ ଯୌଗିକ) ବିଘଟନ କରିବା ସମୟରେ ଦ୍ରୁତ ତରଳିବା ନିଶ୍ଚିତ କରେ। ତରଳିବା ସମୟ: 30-45 ମିନିଟ୍; ମାଇକ୍ରୋୱେଭ୍ ପ୍ରବେଶ ଗଭୀରତା: 10-15 ସେମି। - ଡିଓନାଇଜଡ୍ ପାଣି ଧୋଇବା:
ଜଳ-ଦ୍ରବଣୀୟ ଲବଣ (ଯଥା, ଆମୋନିୟମ୍ ସଲଫେଟ୍, ସୋଡିୟମ୍ କ୍ଲୋରାଇଡ୍) ବାହାର କରିବା ପାଇଁ ତରଳିତ ସଲଫରକୁ ୧:୦.୩ ବସ୍ତୁ ଅନୁପାତରେ ଡିଆୟୋନାଇଜଡ୍ ପାଣି (ପ୍ରତିରୋଧକତା ≥୧୮ MΩ·ସେମି) ସହିତ ୧ ଘଣ୍ଟା ପାଇଁ ଏକ ଚଢ଼ାଇଥିବା ରିଆକ୍ଟରରେ (୧୨୦°C, ୨ ବାର୍ ଚାପ) ମିଶ୍ରିତ କରାଯାଏ। ଜଳୀୟ ପର୍ଯ୍ୟାୟକୁ ଡିକାଣ୍ଟ କରାଯାଏ ଏବଂ ପରିବାହୀତା ≤୫ μS/ସେମି ପର୍ଯ୍ୟନ୍ତ ୨-୩ ଚକ୍ର ପାଇଁ ପୁନଃବ୍ୟବହାର କରାଯାଏ।
2. ବହୁ-ସ୍ତରୀୟ ଶୋଷଣ ଏବଂ ଫିଲ୍ଟ୍ରେସନ୍
- ଡାଏଟୋମାସିୟସ୍ ପୃଥିବୀ/ସକ୍ରିୟ କାର୍ବନ ଶୋଷଣ:
ଧାତୁ ଜଟିଳ ଏବଂ ଅବଶିଷ୍ଟ ଜୈବ ପଦାର୍ଥକୁ ଶୋଷଣ କରିବା ପାଇଁ ନାଇଟ୍ରୋଜେନ୍ ସୁରକ୍ଷା (୧୩୦°C, ୨-ଘଣ୍ଟା ଘୁଞ୍ଚାଇବା) ଅଧୀନରେ ତରଳିତ ସଲଫରରେ ଡାଏଟୋମାସିୟସ୍ ପୃଥିବୀ (୦.୫-୧%) ଏବଂ ସକ୍ରିୟ କାର୍ବନ (୦.୨-୦.୫%) ମିଶାଯାଏ। - ଅଲ୍ଟ୍ରା-ପ୍ରେସିସନ୍ ଫିଲ୍ଟ୍ରେସନ୍:
≤0.5 MPa ସିଷ୍ଟମ୍ ଚାପରେ ଟାଇଟାନିୟମ୍ ସିଣ୍ଟର୍ଡ୍ ଫିଲ୍ଟର (0.1 μm ଛିଦ୍ର ଆକାର) ବ୍ୟବହାର କରି ଦୁଇ-ସ୍ତରୀୟ ଫିଲ୍ଟରେଶନ୍। ଫିଲ୍ଟରେଶନ୍ ପରବର୍ତ୍ତୀ କଣିକା ଗଣନା: ≤10 କଣିକା/ଲି (ଆକାର >0.5 μm)।
II. ବହୁ-ସ୍ତରୀୟ ଭାକ୍ୟୁମ୍ ଡିଷ୍ଟିଲେସନ୍ ପ୍ରକ୍ରିୟା
୧. ପ୍ରାଥମିକ ବିଶୋଧନ (ଧାତୁ ଅପରିଷ୍କାରତା ଦୂର କରିବା)
- ଉପକରଣ: 316L ଷ୍ଟେନଲେସ୍ ଷ୍ଟିଲ୍ ସଂରଚିତ ପ୍ୟାକିଂ (≥15 ସୈଦ୍ଧାନ୍ତିକ ପ୍ଲେଟ୍), ଭାକ୍ୟୁମ୍ ≤1 kPa ସହିତ ଉଚ୍ଚ-ଶୁଦ୍ଧତା କ୍ୱାର୍ଟଜ୍ ଡିଷ୍ଟିଲେସନ୍ ସ୍ତମ୍ଭ।
- କାର୍ଯ୍ୟକ୍ଷମ ପାରାମିଟରଗୁଡ଼ିକ:
- ଫିଡ୍ ତାପମାତ୍ରା: 250–280°C (ପରିବେଷ୍ଟନୀ ଚାପରେ ସଲଫର 444.6°C ରେ ଫୁଟେ; ଶୂନ୍ୟତା ସ୍ଫୁଟନାଙ୍କକୁ 260–300°C କୁ ହ୍ରାସ କରେ)।
- ରିଫ୍ଲକ୍ସ ଅନୁପାତ: 5:1–8:1; ସ୍ତମ୍ଭ ଉପର ତାପମାତ୍ରାରେ ପରିବର୍ତ୍ତନ ≤±0.5°C।
- ଉତ୍ପାଦ: ଘନୀଭୂତ ସଲଫର ଶୁଦ୍ଧତା ≥99.99% (4N ଗ୍ରେଡ୍), ମୋଟ ଧାତୁ ଅଶୁଦ୍ଧତା (Fe, Cu, Ni) ≤1 ppm।
2. ଦ୍ୱିତୀୟ ଆଣବିକ ବିଶୋଧନ (ଜୈବ ଅପରିଷ୍କାରତା ଦୂରୀକରଣ)
- ଉପକରଣ: 10-20 ମିମି ବାଷ୍ପୀଭବନ-ଘନନ ବ୍ୟବଧାନ ସହିତ କ୍ଷୁଦ୍ର-ପଥ ଆଣବିକ ଡିଷ୍ଟିଲର, ବାଷ୍ପୀଭବନ ତାପମାତ୍ରା 300-320°C, ଶୂନ୍ୟସ୍ଥାନ ≤0.1 Pa।
- ଅଶୁଦ୍ଧତା ପୃଥକୀକରଣ:
କମ୍ ଫୁଟୁଥିବା ଜୈବ ପଦାର୍ଥ (ଯଥା, ଥିଓଥର୍ସ, ଥିଓଫେନ୍) ବାଷ୍ପୀକୃତ ହୋଇ ଖାଲି କରାଯାଏ, ଯେତେବେଳେ ଅଧିକ ଫୁଟୁଥିବା ଅଶୁଦ୍ଧତା (ଯଥା, ପଲିଆରୋମାଟିକ୍ସ) ଆଣବିକ ମୁକ୍ତ ପଥରେ ପାର୍ଥକ୍ୟ ଯୋଗୁଁ ଅବଶିଷ୍ଟାଂଶରେ ରହିଥାଏ। - ଉତ୍ପାଦ: ସଲଫର ଶୁଦ୍ଧତା ≥99.999% (5N ଗ୍ରେଡ୍), ଜୈବ କାର୍ବନ ≤0.001%, ଅବଶିଷ୍ଟ୍ୟ ହାର <0.3%।
3. ତୃତୀୟ କ୍ଷେତ୍ର ବିଶୋଧନ (6N ପବିତ୍ରତା ହାସଲ କରିବା)
- ଉପକରଣ: ବହୁ-କ୍ଷେତ୍ର ତାପମାତ୍ରା ନିୟନ୍ତ୍ରଣ (±0.1°C), କ୍ଷେତ୍ର ଯାତ୍ରା ଗତି 1–3 mm/h ସହିତ ଭୂସମାନ୍ତର କ୍ଷେତ୍ର ପରିଷ୍କାରକ।
- ପୃଥକୀକରଣ:
ପୃଥକୀକରଣ ଗୁଣାଙ୍କ ବ୍ୟବହାର (K=Csolid/Cliquid)K=Cକଠିନ /Cତରଳ) , 20-30 ଜୋନ୍ ଇଙ୍ଗଟ୍ ଶେଷ ଭାଗରେ ଘନୀଭୂତ ଧାତୁ (As, Sb) ପାର କରେ। ସଲଫର ଇଙ୍ଗଟ୍ ର ଶେଷ 10-15% ପରିତ୍ୟାଗ କରାଯାଏ।
III. ପରବର୍ତ୍ତୀ ଚିକିତ୍ସା ଏବଂ ଅଲ୍ଟ୍ରା-କ୍ଲିନ୍ ଫର୍ମିଂ
୧. ଅଲ୍ଟ୍ରା-ପ୍ୟୁର୍ ଦ୍ରାବକ ନିଷ୍କାସନ
- ଇଥର/କାର୍ବନ ଟେଟ୍ରାକ୍ଲୋରାଇଡ୍ ନିଷ୍କାସନ:
ଧ୍ରୁବୀୟ ଜୈବ ପଦାର୍ଥଗୁଡ଼ିକୁ ଦୂର କରିବା ପାଇଁ ଅଲ୍ଟ୍ରାସୋନିକ ସହାୟତାରେ (40 kHz, 40°C) 30 ମିନିଟ୍ ପାଇଁ ସଲଫରକୁ କ୍ରୋମାଟୋଗ୍ରାଫିକ୍-ଗ୍ରେଡ୍ ଇଥର (1:0.5 ଆୟତନ ଅନୁପାତ) ସହିତ ମିଶ୍ରିତ କରାଯାଏ। - ଦ୍ରାବକ ପୁନରୁଦ୍ଧାର:
ଆଣବିକ ଚାଲୁଣୀ ଶୋଷଣ ଏବଂ ଭାକ୍ୟୁମ୍ ପାତନକରଣ ଦ୍ରାବକ ଅବଶିଷ୍ଟ୍ୟକୁ ≤0.1 ppm ପର୍ଯ୍ୟନ୍ତ ହ୍ରାସ କରେ।
2. ଅଲ୍ଟ୍ରାଫିଲ୍ଟ୍ରେସନ୍ ଏବଂ ଆୟନ୍ ବିନିମୟ
- PTFE ଝିଲ୍ଲୀ ଅଲ୍ଟ୍ରାଫିଲ୍ଟ୍ରେସନ୍:
ତରଳିଯାଇଥିବା ସଲଫରକୁ 0.02 μm PTFE ଝିଲ୍ଲୀ ମାଧ୍ୟମରେ 160–180°C ଏବଂ ≤0.2 MPa ଚାପରେ ଛାଣି କରାଯାଏ। - ଆୟନ ଏକ୍ସଚେଞ୍ଜ ରେଜିନ୍ସ:
ଚେଲେଟିଂ ରେଜିନ୍ (ଯଥା, ଆମ୍ବରଲାଇଟ୍ IRC-748) 1-2 BV/h ପ୍ରବାହ ହାରରେ ppb-ସ୍ତରୀୟ ଧାତୁ ଆୟନ (Cu²⁺, Fe³⁺) ଅପସାରଣ କରେ।
3. ଅତ୍ୟଧିକ ସ୍ୱଚ୍ଛ ପରିବେଶ ଗଠନ
- ନିଷ୍କ୍ରିୟ ଗ୍ୟାସ ପରମାଣୁକରଣ:
ଏକ ଶ୍ରେଣୀ ୧୦ କ୍ଲିନରୁମରେ, ତରଳ ସଲଫରକୁ ନାଇଟ୍ରୋଜେନ (୦.୮-୧.୨ MPa ଚାପ) ସହିତ ୦.୫-୧ ମିମି ଗୋଲାକାର କଣା (ଆର୍ଦ୍ରତା <୦.୦୦୧%) ରେ ପରମାଣୁ କରାଯାଏ। - ଭାକ୍ୟୁମ୍ ପ୍ୟାକେଜିଂ:
ଅକ୍ସିଡେସନକୁ ରୋକିବା ପାଇଁ ଅନ୍ତିମ ଉତ୍ପାଦକୁ ଅତି-ବିଶୁଦ୍ଧ ଆର୍ଗନ୍ (≥99.9999% ବିଶୁଦ୍ଧତା) ଅଧୀନରେ ଆଲୁମିନିୟମ୍ କମ୍ପୋଜିଟ୍ ଫିଲ୍ମରେ ଭାକ୍ୟୁମ୍-ସିଲ୍ କରାଯାଏ।
IV. ପ୍ରମୁଖ ପ୍ରକ୍ରିୟା ପାରାମିଟର
ପ୍ରକ୍ରିୟା ପର୍ଯ୍ୟାୟ | ତାପମାତ୍ରା (°C) | ଚାପ | ସମୟ/ବେଗ | କୋର୍ ଉପକରଣ |
ମାଇକ୍ରୋୱେଭ୍ ତରଳାଇବା | ୧୪୦-୧୫୦ | ଆମ୍ବିଏଣ୍ଟ | ୩୦-୪୫ ମିନିଟ୍ | ମାଇକ୍ରୋୱେଭ୍ ରିଆକ୍ଟର୍ |
ଡିଓନାଇଜଡ୍ ପାଣି ଧୋଇବା | ୧୨୦ | 2 ବାର୍ | 1 ଘଣ୍ଟା/ଚକ୍ର | ଷ୍ଟିର୍ଡ ରିଆକ୍ଟର |
ମଲିକ୍ୟୁଲାର୍ ଡିଷ୍ଟିଲେସନ୍ | ୩୦୦-୩୨୦ | ≤0.1 ପା | ନିରନ୍ତର | ସର୍ଟ-ପାଥ୍ ମଲିକ୍ୟୁଲାର୍ ଡିଷ୍ଟିଲର୍ |
ଜୋନ୍ ରିଫାଇନିଂ | ୧୧୫-୧୨୦ | ଆମ୍ବିଏଣ୍ଟ | ଘଣ୍ଟା ପ୍ରତି ୧-୩ ମିମି | ଭୂସମାନ୍ତର ଜୋନ୍ ରିଫାଇନର୍ |
PTFE ଅଲ୍ଟ୍ରାଫିଲ୍ଟ୍ରେସନ୍ | ୧୬୦-୧୮୦ | ≤0.2 ମେଗାପାଏଲ | ପ୍ରତି ଘଣ୍ଟା ୧-୨ ମିଟର ପ୍ରବାହ | ଉଚ୍ଚ-ତାପମାତ୍ରା ଫିଲ୍ଟର୍ |
ନାଇଟ୍ରୋଜେନ୍ ପରମାଣୁକରଣ | ୧୬୦-୧୮୦ | ୦.୮–୧.୨ MPa | ୦.୫-୧ ମିମି କଣା | ଆଟୋମାଇଜେସନ୍ ଟାୱାର |
V. ଗୁଣବତ୍ତା ନିୟନ୍ତ୍ରଣ ଏବଂ ପରୀକ୍ଷଣ
- ଅପରିଷ୍କାରତା ବିଶ୍ଳେଷଣ ଟ୍ରେସ୍ କରନ୍ତୁ:
- GD-MS (ଗ୍ଲୋ ଡିସଚାର୍ଜ ମାସ ସ୍ପେକ୍ଟ୍ରୋମେଟ୍ରି): ≤0.01 ppb ରେ ଧାତୁ ଚିହ୍ନଟ କରେ।
- TOC ବିଶ୍ଳେଷକ: ଜୈବ କାର୍ବନ ≤0.001 ppm ମାପ କରେ।
- କଣିକା ଆକାର ନିୟନ୍ତ୍ରଣ:
ଲେଜର ବିଚ୍ଛିନ୍ନତା (ମାଷ୍ଟରସାଇଜର 3000) D50 ବିଚ୍ୟୁତି ≤±0.05 ମିମି ନିଶ୍ଚିତ କରେ। - ପୃଷ୍ଠ ସଫାସୁତୁରା:
XPS (ଏକ୍ସ-ରେ ଫଟୋଇଲେକ୍ଟ୍ରୋନ୍ ସ୍ପେକ୍ଟ୍ରୋସ୍କୋପି) ପୃଷ୍ଠ ଅକ୍ସାଇଡ୍ ଘନତା ≤1 nm ନିଶ୍ଚିତ କରେ।
VI. ସୁରକ୍ଷା ଏବଂ ପରିବେଶଗତ ଡିଜାଇନ୍
- ବିସ୍ଫୋରଣ ନିବାରଣ:
ଇନଫ୍ରାରେଡ୍ ଫ୍ଳେମ୍ ଡିଟେକ୍ଟର ଏବଂ ନାଇଟ୍ରୋଜେନ୍ ଫ୍ଲଡିଂ ସିଷ୍ଟମ୍ ଅମ୍ଳଜାନ ସ୍ତର <3% ବଜାୟ ରଖନ୍ତି। - ନିର୍ଗମନ ନିୟନ୍ତ୍ରଣ:
- ଏସିଡ୍ ଗ୍ୟାସ୍: ଦୁଇ-ସ୍ତରୀୟ NaOH ସ୍କ୍ରବିଂ (20% + 10%) ≥99.9% H₂S/SO₂ ଦୂର କରେ।
- VOC ଗୁଡିକ: ଜିଓଲାଇଟ୍ ରୋଟର + RTO (850°C) ମିଥେନ୍ ନଥିବା ହାଇଡ୍ରୋକାର୍ବନକୁ ≤10 mg/m³ କୁ ହ୍ରାସ କରେ।
- ଅଳିଆ ପୁନଃଚକ୍ରଣ:
ଉଚ୍ଚ-ତାପମାନ ହ୍ରାସ (୧୨୦୦°C) ଧାତୁଗୁଡ଼ିକୁ ପୁନରୁଦ୍ଧାର କରେ; ଅବଶିଷ୍ଟ ସଲଫର ପରିମାଣ <୦.୧%।
VII. ଟେକ୍ନୋ-ଅର୍ଥନୈତିକ ମେଟ୍ରିକ୍ସ
- ଶକ୍ତି ବ୍ୟବହାର: ପ୍ରତି ଟନ୍ 6N ସଲଫର ପାଇଁ 800-1200 kWh ବିଦ୍ୟୁତ୍ ଏବଂ 2-3 ଟନ୍ ବାଷ୍ପ।
- ଅମଳ: ସଲଫର ପୁନରୁଦ୍ଧାର ≥85%, ଅବଶିଷ୍ଟ୍ୟ ହାର <1.5%।
- ମୂଲ୍ୟ: ଉତ୍ପାଦନ ଖର୍ଚ୍ଚ ~୧୨୦,୦୦୦–୧୮୦,୦୦୦ CNY/ଟନ୍; ବଜାର ମୂଲ୍ୟ ୨୫୦,୦୦୦–୩୫୦,୦୦୦ CNY/ଟନ୍ (ଅର୍ଦ୍ଧପରିବାହୀ ଗ୍ରେଡ୍)।
ଏହି ପ୍ରକ୍ରିୟା ଅର୍ଦ୍ଧପରିବାହୀ ଫଟୋରେଜିଷ୍ଟ, III-V ଯୌଗିକ ସବଷ୍ଟ୍ରେଟ୍ ଏବଂ ଅନ୍ୟାନ୍ୟ ଉନ୍ନତ ପ୍ରୟୋଗ ପାଇଁ 6N ସଲଫର ଉତ୍ପାଦନ କରେ। ବାସ୍ତବ-ସମୟ ମନିଟରିଂ (ଯଥା, LIBS ମୌଳିକ ବିଶ୍ଳେଷଣ) ଏବଂ ISO ଶ୍ରେଣୀ 1 କ୍ଲିନରୁମ୍ କାଲିବ୍ରେସନ୍ ସ୍ଥିର ଗୁଣବତ୍ତା ସୁନିଶ୍ଚିତ କରେ।
ପାଦଟିପ୍ପଣୀ
- ସନ୍ଦର୍ଭ ୨: ଶିଳ୍ପ ସଲଫର୍ ବିଶୋଧନ ମାନଦଣ୍ଡ
- ସନ୍ଦର୍ଭ 3: ରାସାୟନିକ ଇଞ୍ଜିନିୟରିଂରେ ଉନ୍ନତ ଫିଲ୍ଟ୍ରେସନ୍ କୌଶଳ
- ସନ୍ଦର୍ଭ 6: ଉଚ୍ଚ-ପବିତ୍ରତା ସାମଗ୍ରୀ ପ୍ରକ୍ରିୟାକରଣ ପୁସ୍ତିକା
- ସନ୍ଦର୍ଭ 8: ସେମିକଣ୍ଡକ୍ଟର-ଗ୍ରେଡ୍ ରାସାୟନିକ ଉତ୍ପାଦନ ପ୍ରୋଟୋକଲ
- ସନ୍ଦର୍ଭ ୫: ଭାକ୍ୟୁମ୍ ଡିଷ୍ଟିଲେସନ୍ ଅପ୍ଟିମାଇଜେସନ୍
ପୋଷ୍ଟ ସମୟ: ଏପ୍ରିଲ-୦୨-୨୦୨୫